< Terug naar vorige pagina

Project

Optimalisatie van on-line spectroscopie op rauwe melk voor opvolgen van koegezondheid.

Koemelk en afgeleide producten vormen een belangrijk onderdeel binnen het westerse dieet. De samenstelling van rauwe melk en de grootteverdeling van de vetglobules en caseïnemicellen bepalen grotendeels de voedingswaarde, fysico-chemische en functionele eigenschappen van de melk. Aangezien deze eigenschappen een belangrijke impact hebben op de algemene perceptie van de melk en de eigenschappen van de afgeleide producten, zijn het belangrijke kwaliteitsparameters voor de consument en de zuivelindustrie. Bovendien bevat de samenstelling van de rauwe melk en de grootteverdeling van de aanwezige partikels heel wat waardevolle informatie over de metabole, nutritionele en algemene gezondheidstoestand van de koe. Ditkomt door de sterke wisselwerking tussen de bloedsomloop van de koe en de melkproductie. Bijgevolg kunnen technieken om de melkkwaliteit op te meten ook helpen om de koegezondheid op te volgen en bijgevolg de efficiëntie en het welzijn van dieren op het melkveebedrijf te verhogen. Soortgelijke meettechnologie kan bovendien ook gebruikt worden om productieprocessen in een zuivelfabriek online te bewaken om zodoende de variabiliteit te verminderen en de ontwikkeling van nieuwe levensmiddelen met verbeterde eigenschappen te stimuleren.
Optische meettechnieken worden vaak gebruikt om processen in de industrie en de landbouw te monitoren. Spectroscopie is een optische meettechniek die toelaat om de interactie tussen het staal en elektromagnetische straling te bestuderen. De moleculen van het product absorberen elektromagnetische straling bij specifieke golflengten. Vervolgens kan een analyse van het gemeten extinctiespectrum inzicht geven in de samenstelling van het opgemeten product. De moleculaire absorptie van zichtbaar (Vis) en nabij-infrarode (NIR) elektromagnetische straling is afdoende om te gebruiken als basis voor de concentratieanalyse van de belangrijkste componenten in het staal. Daarnaast is de penetratiediepte van deze straling ook voldoende om de noodzaak voor een uitgebreide staalvoorbereiding te reduceren. Tegenwoordig zijn de detectoren voor dit golflengtegebied zeer snel, robuust en kostenefficiënt.Daarom worden ze op grote schaal gebruikt voor niet-destructieve en online kwaliteitscontrole in de industrie, voedselverwerking en landbouw. Verschillende onderzoeken hebben reeds het potentieel aangetoond van Vis/NIR-spectroscopie voor de samenstellingsanalyse van rauwe melk in het labo. Echter, recente studies tonen aan dat deze technologie niet robuust is tegen veranderende verstrooiingseigenschappen van de melk. Deze zijn evenwel zeer typerend voor rauwe en gehomogeniseerde melk. 
Lichtverstrooiing is een proces waarbij de elektromagnetische straling wordtgedwongen om af te wijken van zijn rechtlijnige verplaatsing. Dit komt door de aanwezigheid van plaatselijke fysische onregelmatigheden. In melk zijn vooral de vetglobules en caseïne-micellen verantwoordelijk voor de verstrooiing van Vis/NIR-licht. Door de lichtverstrooiing neemt de afgelegde weg van de Vis/NIR-straling in ongekende mate toe. De toegenomenpadlengte verhoogt ook de lichtabsorptie en bemoeilijkt bijgevolg de voorspelling van de samenstelling op basis van gemeten extinctiespectra. Krachtige en geavanceerde technieken laten echter toe om de pure absorptie-en verstrooiingseigenschappen te scheiden op basis van gemeten spectra.De verkregen pure absorptie kan vervolgens gebruikt worden om de samenstelling van het product met behulp van multivariate statistiek te voorspellen, zonder enige interferentie van de lichtverstrooiing. Anderzijds kunnen de verstrooiingseigenschappen gebruikt worden om inzicht te krijgen in de fysische microstructuur van het product (bvb. deeltjesgrootteverdeling). Voor melk heeft dit hoofdzakelijk betrekking op de hoeveelheid en grootte van de gesuspendeerde vetglobules en, in mindere mate, ook decaseïne-micellen. Hierdoor kan de scheiding van absorptie- en verstrooiingseigenschappen een duidelijke meerwaarde geven aan Vis/NIR-spectroscopische metingen op melk. 
Kennis over de Vis/NIR optische eigenschappen van melk is essentieel bij het ontwerp en de optimalisatie van een meetconfiguratie en model voor het robuust opmeten van de samenstelling en microstructuur van melk. Het opmeten en bestuderen van deze Vis/NIR optische eigenschappen is logischerwijs het hoofddoel van dit onderzoekswerk. Uit deze hoofddoelstelling volgen twee deeldoestellingen: (1) deontwikkeling van een meetopstelling die nauwkeurige Vis/NIR optische karakterisatie van zeer troebele media mogelijk maakt; en (2) het effect bestuderen van de hoeveelheid en de grootte(verdeling) van de gesuspendeerde partikels op de verstrooiingseigenschappen van melk. 
De volledige Vis/NIR optische karakterisatie van zeer troebele producten is niet eenvoudig en kan alleen via een indirecte methode waarbij meerdere metingen, reflectie en/of transmissie, gecombineerd worden met een geïnverteerd theoretisch lichtpropagatiemodel. Het opmeten van de totale reflectie en de totale transmissie van het product, met behulp van twee integrerende bollen, in combinatie met het opmeten van de gecollimeerde transmissie, wordt algemeen aanvaard als de referentiemethode om de bulk optische eigenschappen (bulk absorptiecoëfficiënt, bulk verstrooiingscoëfficiënt en verstrooiings-anisotropiefactor) te achterhalen. Daarom werd een speciale meetopstelling ontworpen en gebouwd om deze metingen uit te voeren met een hoge signaal-ruisverhouding. De uitgewerkte opstelling bestaat uit een flexibele en krachtige lichtbron, welke een monochrome en gecollimeerde lichtbundel produceert waarvan de golflengte en bandbreedte zeer snel en automatisch aangepast kan worden, twee integrerende bollen uitgerust met detectoren en een afzonderlijke detector voor het opmeten van de gecollimeerde transmissie. De bulk optische eigenschappen van het staal worden aan de hand van deze metingen geschat via een invers adding-doubling algoritme dat werd overgenomen uit de literatuur en geoptimaliseerd voor de metingen met deze opstelling. Deze hele procedure voor het bekomen van de bulk optische eigenschappen werd grondig gevalideerd aande hand van een set van 57 vloeibare optische fantomen. De set fantomen werd zodanig ontworpen dat ze een groot bereik van absorptie- en verstrooiingseigenschappen beschrijven en dat ze representatief zijn voor de bulk optische eigenschappen van biologische weefsels en vloeistoffen. Variatie in optische eigenschappen werd bekomen door het mengen van intralipide (verstrooiingscomponent), methyleen-blauw (absorptiecomponent) en water (verdunningscomponent) in verschillende verhoudingen. Intralipide is een gestandaardiseerde olie-in-water emulsie die, naast de veel kleinere vetglobules, zeer vergelijkbaar is met rauwe melk. Dergelijke fantomen worden zeer vaak gebruikt in de biomedische optica om meetsystemen tekalibreren en te valideren.
De verkregen dataset werd ook gebruikt om het effect van een toenemende concentratie intralipide-globules op de lichtverstrooiingseigenschappen van de fantomen te bestuderen. Er werd, met andere woorden, getest wat de minimale volumeconcentratie is voor intralipide-partikels zodat individuele gebeurtenissen van lichtverstrooiing elkaar gaan beïnvloeden, een fenomeen dat afhankelijke of gecorreleerde lichtverstrooiing genoemd wordt. Er werd vastgesteld dat afhankelijkeverstrooiing een aanzienlijke invloed heeft op de verstrooiingseigenschappen van intralipide-partikels voor volumeconcentraties boven 2%. Het effect van deze afhankelijke lichtverstrooiing op de verstrooiingseigenschappen kon zeer nauwkeurig beschreven worden met semi-empirische modellen. Deze vergelijkingen beschreven de verstrooiingseigenschappen als functie van zowel de golflengte van de elektromagnetische straling, als de volumeconcentratie van de verstrooiende intralipide-globules, rekening houdend met afhankelijke verstrooiing. 
Om het effect van de grootteverdeling van sferische partikels op de verstrooiingseigenschappen vande suspensie of emulsie te bestuderen, werd een algoritme ontwikkeld dat de bulk optische eigenschappen van dergelijke stalen simuleert op basis van een opgegeven partikelgrootteverdeling. Hiervoor werd een veralgemening van de Mie-oplossing van de Maxwell-vergelijkingen gebruikt om optische eigenschappen te berekenen voor een sferische partikel, omringd door een absorberend medium. De optische eigenschappen van meerdere partikels werden vervolgens gecombineerd en polydispersiteit werd in rekening gebracht via discretisatie van de partikelgrootteverdeling. Het aantal intervallen in deze discretisatie werd automatisch geoptimaliseerd in eenefficiënte iteratieve procedure. Tenslotte werd het ontwikkelde microschaal lichtpropagatie-algoritme gebruikt voor de simulatie van de VIS/NIRbulk optische eigenschappen van twee waterige nanopartikelsystemen en een intralipide-verdunning, rekening houdend met hun opgemeten deeltjesgrootteverdeling. De gesimuleerde bulk optische eigenschappen kwamen zeer goed overeen met deze verkregen via de eerder besproken referentiemethode. 
In een volgende stap werden de vergaarde kennis, meettechnieken en modellen gebruikt om het effect van de vetglobule-grootteverdeling op de Vis/NIR bulk verstrooiingseigenschappen van melk te bestuderen. Ultrasone homogenisatie op rauwe melk werd gebruikt om melkstalen te genereren die enkel van elkaar verschillen in vetglobule-grootteverdeling. De Vis/NIR totale reflectie- en de totale en gecollimeerde transmissiespectra van de stalen werden opgemeten om vervolgens de bulk optische eigenschappen te schatten. Bovendien werd ook de werkelijke grootteverdelingvan de vetglobules en caseïnemicellen opgemeten voor elk staal en werd deze gebruikt als input voor het microschaal-algoritme ter simulatie vande bulk optische eigenschappen. Bijgevolg kon de nauwkeurigheid van hetontwikkelde microschaal-algoritme getest worden door de gesimuleerde bulk optische eigenschappen van de melkstalen te vergelijken met de metingen. Deze vergelijking toonde aan dat, in afwezigheid van afhankelijke lichtverstrooiing, de gesimuleerde en gemeten eigenschappen zeer goed overeenkomen. Bovendien werd aangetoond dat een verkleining van de vetglobulegrootte resulteert in een sterkere golflengte-afhankelijkheid van zowelde Vis/NIR bulk verstrooiingscoëfficiënt, als de verstrooiings-anisotropiefactor. Daarom zijn beide parameters vermoedelijk zeer geschikt als basis voor het schatten van de grootteverdeling van de vetglobules in melk. Hiervoor is echter inversie van het ontwikkelde microschaal-algoritmevereist. 
Tenslotte werden de Vis/NIR bulk optische eigenschappen gemeten voor een uitgebreide set van 60 rauwe melkstalen die representatief zijn voor melk afkomstig van individuele koeien op een melkveebedrijf. De waargenomen variabiliteit werd uitgebreid besproken en de relatie tussen de verkregen bulk optische eigenschappen en de samenstelling van de rauwe melk en de groottverdeling van de vetglobules werd uitvoerigbestudeerd. Logischerwijs bleken de bulk absorptiecoëfficiëntspectra vooral informatie te bevatten over het water-, melkvet en caseïnegehalte, terwijl de bulk verstrooiingscoëfficiëntspectra voornamelijk beïnvloed werden door het aantal en de grootte van de vetglobules. Bovendien werd er een zeer sterke correlatie gevonden tussen het vetgehalte van de rauwemelk en de bulk verstrooiingcoëfficiënten gemeten in het 1300 1400 nmgolflengtebereik. De variatie in de verstrooiings-anisotropie tussen deverschillende stalen was eerder beperkt, omdat deze voornamelijk beïnvloed wordt door de grootte van de vetglobules.
Kort samengevat, de Vis/NIR bulk optische eigenschappen van emulsies kunnen nauwkeurig bepaald worden aan de hand van verschillende spectroscopische metingen, rekeninghoudend met de theoretische aspecten van licht propagatie. Er werd een sterke relatie, volgens de Mie-oplossing, aangetoond tussen de verkregenbulk verstrooiingseigenschappen en de hoeveelheid en de grootteverdeling van de gesuspendeerde partikels. Bijgevolg zou een inversie van dit Mie-model de mogelijkheid bieden om de hoeveelheid en de grootteverdeling van aanwezige partikels te schatten uit relatief eenvoudige spectroscopische metingen. Niettemin, voor zeer troebele media, zal een voorafgaandecorrectie noodzakelijk zijn om het effect van afhankelijke lichtverstrooiing in rekening te brengen. De verworven inzichten en meetdata kunnen verder gebruikt worden als input voor simulatiestudies om het ontwerp vaneen meetconfiguratie en dataverwerkingsmodel op een efficiënte manier te optimaliseren zodat de nauwkeurige kwaliteitscontrole van rauwe melk met deze technologie mogelijk wordt.
Datum:1 okt 2010 →  3 okt 2014
Trefwoorden:Cow health, Light propagation modelling, Vis/NIR spectroscopy
Disciplines:Levensmiddelenwetenschappen en (bio)technologie, Toegepaste wiskunde, Klassieke fysica, Optische fysica, Productie van landbouwdieren
Project type:PhD project