Ultrasound assisted crystallisation in microreactors

Dit project bestudeert het gebruik van ultrasoon in koelingskristallisatie als een alternatieve entmethode en als technologie om de deeltjesgrootte en vorm te manipuleren. Hiertoe werd in de eerste plaats fundamenteel onderzoek verricht van het cavitatiefenomeen om procescondities te bepalen die geschikt zijn voor kristallisatieprocessen. Vervolgens werd de implementatie, het gebruik en de instellingen van het ultrasone veld tijdens koelingskristallisatie geoptimaliseerd. Tot slot werden verschillende reactorontwerpen en opschalingsmethodieken onderzocht voor de reactieve kristallisatie van mangaancarbonaat.

Dit onderzoek toont aan dat een sonoluminescentie techniek een onderscheid kan maken tussen stabiele en transiënte cavitatiebellen die verschillende eigenschappen hebben. Zowel ultrasone, operationele en designparameters bepalen welk beltype gegenereerd wordt. Kwantificatie van de chemische reactiviteit van beide beltypes na verzadiging met verschillende gassen toonde aan dat dit sterk correleert met het sonoluminescentiesignaal. Dit toonde aan dat het gebruik van transiënte bellen bij een lage frequentie of toevoeging van gassen die de beltemperatuur verlagen de chemische degradatie minimaliseert en dus geschikt zijn voor kristallisatieprocessen. Onder deze condities kan een gepulst ultrasoon veld het energieverbruik tijdens de kristallisatie verminderen. Indien de off-tijd van het gepulste ultrasone veld gelijk of kleiner is dan de oplossingstijd van de cavitatiebellen wordt zelfs een gelijkaardige verbetering in nucleatie bekomen als bij continue sonicatie. Verdere variatie van de on- en off-periode laat toe om de deeltjesgrootte te variëren zonder een significant effect op de deeltjesvorm. Verder onderzoek toonde aan dat de deeltjesgrootte en de graad van agglomeratie het best beheerst kan worden door toepassing van ultrageluid direct na het ontstaan van de eerste nuclei. Verbeterde secundaire nucleatie, kristalfragmentatie en deaggregatie door een toename in de botsingsfrequentie werden daarbij aangeduid als de belangrijkste mechanismen om deeltjesgrootte en agglomeratie te controleren. Tot slot werden enkele ultrasone reactorconfiguraties  getest voor de productie van sferische deeltjes tijdens reactieve kristallisatie. De reactoren werden geëvalueerd met eerder ontwikkelde karakterisatietechnieken die de distributie van ultrasone energie in kaart brachten, en het mechanistische model dat beschreef welke ultrasone effecten de deeltjesgrootte en vorm controleren. Deze evaluatie gaf aan dat opschaling mogelijk lijkt en dat recirculatieloops waarin de ultrasone energie wordt gefocust in een klein volume gemakkelijk geïmplementeerd kunnen worden in bestaande opstellingen. Voor industriële implementatie is echter verdere optimalisatie en bijkomende kennis over opschaling nodig is.